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應(yīng)用案例 | 如何應(yīng)用DSC測(cè)試聚合物結(jié)晶度
日期：2024-07-31 11:29:11??? 點(diǎn)擊：
    如何應(yīng)用DSC測(cè)試-聚合物結(jié)晶度
 
    聚合物材料信息解讀---- 引言
    絕大多數(shù)聚合物在其部分的大分子的取向發(fā)生變化時(shí)，容易形成結(jié)晶。與低分子量的物質(zhì)不同的是，聚合物的結(jié)晶度通常遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于100%。在聚合物中不僅存在結(jié)晶態(tài)，同時(shí)也還存在著無(wú)定形態(tài)。當(dāng)聚合物達(dá)到結(jié)晶溫度時(shí)，結(jié)晶的速率和程度是與樣品的分子結(jié)構(gòu)密切相關(guān)的。結(jié)晶度是表征聚合物材料的一個(gè)重要參數(shù)，它與聚合物許多重要性質(zhì)如熱性能、光學(xué)性能、力學(xué)性能等有直接關(guān)系。應(yīng)用DSC技術(shù)可以十分容易的進(jìn)行聚合物結(jié)晶度的測(cè)定，下面我們將詳細(xì)予以介紹。
    
    01
    
    結(jié)晶度
    結(jié)晶：由另一種形態(tài)（通常為溶液或熔化物)形成固態(tài)晶體的過(guò)程。
    晶體：是由大量微觀物質(zhì)單位（原子、離子、分子等）按一定規(guī)則有序排列的結(jié)構(gòu)。
    結(jié)晶度：用來(lái)表示聚合物中結(jié)晶區(qū)域所占的比例。
    結(jié)晶度是結(jié)晶與非晶組分在質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)，是衡量聚合物有序程度及相關(guān)性能的一個(gè)重要指標(biāo)，其大小取決于聚合物的分子結(jié)構(gòu)、結(jié)晶條件以及熱處理等因素。一般來(lái)說(shuō)，結(jié)晶度高的聚合物具有更高的密度、硬度、模量和耐熱性等性能，而結(jié)晶度低的聚合物則表現(xiàn)出更好的柔性和韌性。因此，聚合物結(jié)晶度對(duì)于材料的性能和應(yīng)用具有重要影響。
    聚合物材料結(jié)晶度的測(cè)定可以有多種方法，其中最常用的有：
    （a）X射線(xiàn)衍射：XRD，利用X射線(xiàn)與聚合物晶體的衍射現(xiàn)象，分析晶體結(jié)構(gòu)的分布情況，從而推斷結(jié)晶度。
    （b）DSC量熱法：DSC，通過(guò)測(cè)量聚合物在加熱過(guò)程中的熔融熱和結(jié)晶熱，可以計(jì)算出結(jié)晶度。
    （c）核磁共振：NMR，通過(guò)觀察聚合物分子鏈在核磁共振下的信號(hào)變化，可以了解分子鏈的有序程度，進(jìn)而估算結(jié)晶度。
    （d）密度法：通過(guò)測(cè)試聚合物密度，進(jìn)而推算聚合物結(jié)晶部分的密度與比容，然后計(jì)算處結(jié)晶度。
    
    
    02
    DSC法計(jì)算結(jié)晶度方法
    一般來(lái)說(shuō)，在較低的溫度下，聚合物的鏈段活動(dòng)不自如，易形成較小、不穩(wěn)定的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，這種結(jié)晶結(jié)構(gòu)具有較低的熔點(diǎn)。在高溫下，聚合物分子的活動(dòng)性增強(qiáng)，易形成較大和完整的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，同時(shí)結(jié)晶結(jié)構(gòu)的熔點(diǎn)較高。因此在部分結(jié)晶聚合物的升溫熔融曲線(xiàn)中也包含了結(jié)晶度的信息。樣品的結(jié)晶部分在DSC升溫曲線(xiàn)中對(duì)應(yīng)著熔融熱效應(yīng)。如果我們知道一種物質(zhì)100%結(jié)晶的熔融焓（△Hf100%，其含義為某物質(zhì)完全結(jié)晶時(shí)的熔融熱焓），我們就可以根據(jù)熔融峰的面積計(jì)算該物質(zhì)的結(jié)晶度：
    
    在計(jì)算樣品結(jié)晶度的時(shí)候，就可以用實(shí)測(cè)的焓值除以理論百分比結(jié)晶焓值，從而計(jì)算出樣品的結(jié)晶度。比如圖1測(cè)試了PE-LD，PE-LLD和高PE-HD三種聚乙烯材料，他們的結(jié)晶度分別是：25.8%，35.3%和63.5%，這個(gè)是對(duì)于樣品在升溫過(guò)程中只有熔融現(xiàn)象的聚合物結(jié)晶度的計(jì)算方法。
    
    圖1PE由熔融焓計(jì)算結(jié)晶度
    
    
    03
    
    在計(jì)算結(jié)晶度時(shí)
    要注意以下幾個(gè)問(wèn)題：
    1.ΔHf100%的值必須知曉
    ΔHf100%不可能直接從實(shí)驗(yàn)中得到，但可以通過(guò)X射線(xiàn)實(shí)驗(yàn)的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)計(jì)算得到，或者從文獻(xiàn)中查閱獲得。一般來(lái)說(shuō)，△Hf100%是溫度的函數(shù)。表1總結(jié)了幾種典型聚合物完全結(jié)晶時(shí)的熔融熱焓。
    表1幾種典型聚合物完全結(jié)晶時(shí)的熔融熱焓
    
    2.確定熔融峰積分的面積區(qū)域以確定熔融的熱焓ΔHf
    選擇合適的基線(xiàn)類(lèi)型；注意在測(cè)量過(guò)程中可能的結(jié)構(gòu)變化，比如冷結(jié)晶。對(duì)于有冷結(jié)晶現(xiàn)象的樣品：
    
    
    圖2帶有冷結(jié)晶效應(yīng)的PET升溫曲線(xiàn)
    圖2中的PET在升溫過(guò)程中出現(xiàn)了玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階，冷結(jié)晶放熱峰和熔融吸熱峰。如果計(jì)算這種樣品的初始結(jié)晶度，像藍(lán)色曲線(xiàn)計(jì)算方式，我們是不是將熔融峰的積分焓值直接去比上PET的完全結(jié)晶焓值呢？答案是不正確的。由于這里有冷結(jié)晶現(xiàn)象的產(chǎn)生，所以我們要先將熔融焓值減去冷結(jié)晶焓值，得到的差值再除以完全結(jié)晶焓值，這樣計(jì)算得到的結(jié)晶度才是該樣品在升溫之前的結(jié)晶度。使用STARe軟件可以幫助我們進(jìn)行結(jié)晶度的計(jì)算。如紅色曲線(xiàn)所示，在計(jì)算時(shí)可以擴(kuò)大積分范圍，將冷結(jié)晶峰和熔融峰一起進(jìn)行積分，積分得到的焓值便是已經(jīng)考慮了冷結(jié)晶部分的總焓值，該值與百分之百結(jié)晶的焓值就是該樣品的初始結(jié)晶度。
    
    作者：YanruShao
    編輯：Wendy
    審核：ZhenLiu
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